索氏提取脂肪测定仪之重分析法——脂肪的测定
1概述
食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂，如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子、果实、果仁）都含有脂肪或类脂化合物。
各种食品含脂各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含高，而水果蔬菜中脂肪含很低。
（1）脂肪在食品与食品加工中的作用
脂肪是食品中重要的营养成分。
脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源。
脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含对产品的风味、组织结构、品、外观、口感等都有直接的影响。蔬菜本身的脂肪含较底，在生产蔬菜罐头时，添加适的脂肪可以改善产品的风味，对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含特别是卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
因此，在含脂肪的食品中，其含都有一定的规定，是食品管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含，可以用来评价食品的品，衡食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。
（2）食品中脂肪存在形式
食品中脂肪有游离态存在形式的，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，如存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白或碳水化合物形成结合态。
对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含较少。
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。
（3）脂类的提取
常用测定脂类的有机溶剂有：
①乙mi
有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等溶解脂肪的能力强，应用多。GB中关于脂肪含的测定都采用它作提取剂。
乙mi低（34.6℃），易燃。yi醚可饱和2%的水。含水乙mi在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。
②石油醚
石油醚的沸点比乙mi高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙mi弱，吸收水分比乙mi少，允许样品含微的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙mi弱些，但吸收水分比乙mi少，没有乙mi易燃，使用时允许样品含有微水分，这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。
因二者各有特点，故常常混合使用。但乙mi、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。
3. 氯仿-甲醇
一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。
样品的预处理
1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。
2）样品要干燥
温度低——酶活力高，脂肪易降解。
温度高——脂肪易氧化成结合态。
较理想的方法是冷冻干燥法。
3）酸水解：对于乙mi不能渗入内部的或含结合态脂肪。
用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理。有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等；有时需将样品烘干；有的样品易结块，可加入4-6倍的海砂；有的样品含水较高，可加入适无水硫酸钠,使样品成粒状。以上的处理目的都是为了增加样品的表面积，减少样品含水，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
2 常用的测定脂类的方法
常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗斯-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的
全部脂类进行定。而罗斯-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
JTONE索氏提取法
(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙mi或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
(2) 适用范围与特点
此法适用于脂类含较高，结合态的脂类含较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16 h）溶剂用大，需要门的仪器,索氏提取器。
(3) 仪器
①索氏提取器
②电热恒温水浴（50~80℃）
③电热恒温烘箱（80~120℃）
(4) 试剂
无水乙mi或石油醚
(5) 测定方法
滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂
将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位 2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~105℃烘箱中烘至恒（准确至0.0002g）。
① 滤纸筒的制备
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。
半固体或液体样品：称取 5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海砂约 20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙mi的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
② 样品处理
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒。
③聚同电子索氏抽提取器的准备
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙mi或石油醚（30-60℃沸程）
，加为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙mi或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油高低，或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙mi滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。
④抽提
⑤ 回收溶剂
⑥ 称重
取出滤纸筒，用抽提器回收乙mi，当乙mi在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~105℃烘箱中烘至恒并准确称。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙mi，在100 ~105 ℃烘箱中烘至恒，滤纸筒及样品所减少的即为脂肪。所用滤纸应事先用乙mi浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒。
(6) 结果计算